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教育領(lǐng)域設(shè)備更新：EMC全自動(dòng)催化劑評(píng)價(jià)裝置

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為什么說(shuō)微填充床反應(yīng)器在連續(xù)流藥物合成中具明顯優(yōu)勢(shì)？

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中石化石油化工科學(xué)研究院 | 提高碳氧鍵加氫銅基催化劑穩(wěn)定性的研究進(jìn)展

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碳氧鍵加氫反應(yīng)是一類(lèi)重要的加氫反應(yīng)，加氫底物包括如CO、CO2、酯、羧酸、糠醛等化合物。開(kāi)發(fā)非石油路線合成甲醇、乙醇、乙二醇、脂肪醇等含氧化合物及大宗化學(xué)品的綠色工藝，有利于減少對(duì)石油資源的依賴，符合我國(guó)能源安全與戰(zhàn)略發(fā)展的重大需求。

微反應(yīng)合成突破釜式反應(yīng)瓶頸：硝酸酯、硝基、疊氮、氮雜環(huán)等含能化合物（有爆炸性基團(tuán)或含有氧化劑和可燃物）微反應(yīng)合成案例

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朱翔采用微反應(yīng)技術(shù)進(jìn)行了3,4-二硝基吡唑（DNP）的合成，以吡唑?yàn)樵线M(jìn)行DNP的合成。該作者利用微反應(yīng)器分步進(jìn)行了一段硝化和二段硝化的合成工藝研究，并經(jīng)工藝優(yōu)化后確定了最佳工藝條件，使中間體N-硝基吡唑的收率可以達(dá)到92.0%，產(chǎn)物DNP的收率87.5%，純度99.8%，但該合成路線中用到了價(jià)格昂貴、毒性大的苯乙腈。

反應(yīng)時(shí)間短、催化劑成本低且高效的連續(xù)加氫技術(shù)

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由于連續(xù)流微反應(yīng)在醫(yī)藥研發(fā)和生產(chǎn)方面具有更安全、更高效、更易放大、質(zhì)量更好和成本更低的特點(diǎn)，未來(lái)，流動(dòng)化學(xué)成為制藥等精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)升級(jí)的關(guān)鍵，連續(xù)加氫技術(shù)和相應(yīng)設(shè)備的完美組合，更是實(shí)現(xiàn)醫(yī)藥中間體高效合成的關(guān)鍵。

【4個(gè)案例】O-芐基的連續(xù)微反應(yīng)加氫脫保護(hù)

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采用連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)進(jìn)行非均相催化加氫脫保護(hù)，可以利用其較高的氣液傳質(zhì)效率和平推流特性實(shí)現(xiàn)高選擇性脫保護(hù)，并顯著縮短反應(yīng)時(shí)間。 O-芐基是藥物合成過(guò)程中的常用保護(hù)基，可用于保護(hù)酚、醇和羧酸類(lèi)有機(jī)化合物。在有關(guān)藥物化學(xué)的文獻(xiàn)資料中，O-芐基的脫除占所有脫保護(hù)反應(yīng)的1.4％。 連續(xù)流微反應(yīng)器憑借其高傳質(zhì)和傳熱效率以及顯著較短的反應(yīng)時(shí)間被廣泛用于脫保護(hù)反應(yīng)條件的快速篩選和優(yōu)化以及氫解產(chǎn)物的高通量合成。

微反應(yīng)案例：吲哚醛酮的生產(chǎn)新方案

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吲哚醛酮是重要的醫(yī)藥中間件體，廣泛應(yīng)用于具有生物活性的生化試劑合成。傳統(tǒng)的合成方法采用反應(yīng)釜間歇式生產(chǎn)，由于傳質(zhì)、傳熱的限制，導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、能耗大、三廢多，環(huán)境壓力大。相反，微通道反應(yīng)器具有極高的傳質(zhì)、傳熱效率，反應(yīng)物混合充分，反應(yīng)收率較高，反應(yīng)溫度易于控制，極大地縮短了反應(yīng)時(shí)間，

總收率95%，連續(xù)流微反應(yīng)技術(shù)實(shí)現(xiàn)TMHP的高效、安全合成

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有機(jī)過(guò)氧化物是以其化學(xué)結(jié)構(gòu)中的過(guò)氧基團(tuán)（O-O）為特征的有機(jī)化合物，被廣泛用于聚合物制造、加工和改性，以及醫(yī)學(xué)、化學(xué)合成、食品工業(yè)等非聚合物用途。有機(jī)過(guò)氧化物對(duì)熱、沖擊、靜電放電等高度敏感，在這種情況下，它們分解迅速，熱量釋放和壓力積累大，存在燃燒和爆炸的風(fēng)險(xiǎn)。因此，在合成、儲(chǔ)存和運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)格外小心，以降低事故風(fēng)險(xiǎn)。雙(3,5,5-三甲基己酰)過(guò)氧化物（TMHP）是一種液體形式的二酰基過(guò)氧化物。

不再“談硝色變” ，清華大學(xué)微化工團(tuán)隊(duì)的絕熱微反應(yīng)連續(xù)硝化思路

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國(guó)內(nèi)，化學(xué)工業(yè)起步晚，最早兵器集團(tuán)引進(jìn)的釜式連續(xù)硝化技術(shù)沿用至今，大多數(shù)民營(yíng)企業(yè)仍采用釜式間歇硝化。近些年，國(guó)內(nèi)也有企業(yè)引進(jìn)國(guó)外的環(huán)流反應(yīng)器硝化技術(shù)。與國(guó)外比，我國(guó)硝化工藝和裝備都存在明顯差距，連續(xù)硝化是卡脖子技術(shù)。自1998年以來(lái)，清華大學(xué)微化工團(tuán)隊(duì)一直從事微化工技術(shù)研究，經(jīng)過(guò)二十多年的努力，實(shí)現(xiàn)了微化工技術(shù)從理念到產(chǎn)業(yè)化的自主創(chuàng)新。

微反應(yīng)器連續(xù)流合成甲基砜

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甲基砜（MSM）是一種重要的有機(jī)硫化物，在膠原蛋白合成中發(fā)揮關(guān)鍵作用，并具有潛在的健康益處，包括提高胰島素敏感性和促進(jìn)體內(nèi)糖代謝。傳統(tǒng)用于MSM生產(chǎn)的硝酸鹽氧化法存在廢酸產(chǎn)生量高、MSM產(chǎn)品氣味難聞、安全隱患等缺點(diǎn)。在綠色化學(xué)的倡導(dǎo)下，過(guò)氧化氫被用作氧化劑，通過(guò)氧化二甲基亞砜(DMSO)來(lái)制備MSM。該工藝副產(chǎn)物僅為水和氧，具有純度高、原子利用率高、工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，受到人們的密切關(guān)注。

【案例】高壓輸液泵送液態(tài)二氧化碳解決方案

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液態(tài)二氧化碳是一種干燥的非潤(rùn)滑液體，需要在零下溫度和高壓差的條件下輸送，因此泵送液態(tài)二氧化碳難度較高。 作為反應(yīng)重要的配套裝置之一的輸液泵，具有極其重要的作用。輸液泵輸送物料的穩(wěn)定性、多樣性、可靠性將直接影響到整個(gè)微反應(yīng)過(guò)程是否能夠順利完成。 近日，我們的用戶通過(guò)全自動(dòng)在線背壓調(diào)節(jié)器和高壓恒流泵的組合完美解決這一難題，進(jìn)行了超臨界萃取和分子蒸餾，將化合物中溶解的乙醇通過(guò)超臨界萃取分離出來(lái)，得到了純的化合物。

從微通道內(nèi)的傳質(zhì)性能測(cè)定方法看微反應(yīng)器在強(qiáng)化氣-液反應(yīng)方面的優(yōu)勢(shì)

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